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區域提純爐利用區域熔煉法是一種深度提純金屬、金屬化合物或改變雜質在金屬錠內分布的火法精煉方法，其實質是通過局部加熱狹長金屬料錠，通過形成一個狹窄的熔融區（簡稱熔區），并使之按一定方向沿料錠緩慢移動，利用雜質在固相與液相間平衡濃度的差異，使雜質偏析到固相或液相中，反復操作可以讓雜質重新分布到料錠的一端或者兩端。將雜質含量高的部分切除，即可獲得高純度的金屬。目前 1/3的元素和數百種無機、有機化合物都能通過區域熔煉的方法提純到很高的純度。由于通常雜質擴散速率緩慢，完成區域熔煉提純過程中每次熔區移動的速度都必須很慢，一般都在幾十毫米/小時的量級，而且提純操作也需要反復多次地進行才能達到指定的純度。提高區域熔煉效率的關鍵在于熔區的控制，包括熔區的寬度、熔體的攪拌以及熔區移動的速度及其穩定性等。此外，還必須考慮空氣中氧、氮、碳等元素在熔煉過程中對金屬的污染，需要對區域熔煉裝置內進行真空或惰性氣氛控制。
二、區域提純爐工作流程：
1、將純度為 4N（99.99%）以上的銦、錫、鉍、鉛或鋅金屬原料熔煉后， 澆鑄成金屬棒，放置在長度為500mm、表面潔凈的石英舟內。2、將石英舟放置于長度為1000mm、直徑為60mm 的石英爐管內，用真空法蘭將石英管兩端封閉，形成氣密結構;法蘭的一端連接真空泵，另一端連接高純氬氣凈化機。
3、將電磁屏蔽隔板與陶瓷支架安裝到感應加專線圈的兩側，保持間距為 10~40mm ；
4、打開石英爐管右端密封件上的三通閥門，與空氣相通 ；然后打開氬氣瓶并啟動高純氬氣機，同時打開石英爐管左端密封件上的高純氬氣控制閥，通入高純氬氣 （>99.9995%）5-10 分鐘 ；將右端的三通閥門轉向接通真空泵，再關閉左端高純氬氣控制閥， 然后啟動真空泵，將石英爐管內的真空度抽至10-3Pa時關閉三通閥門，完成**次 換氣操作；再開啟左端密封件上的高純氬氣控制閥通入高純（>99.9995%）氬氣，至壓強為 1atm 時關閉高純氬氣控制閥，并使右端的三通閥門轉向接通真空泵，將石英爐管內的真空 度抽至10-3 左右 ；如此再重復兩次，*終完成換氣操作，確保真空管內的空氣完全 被高純氬氣所取代，此后在區域熔煉的過程中始終關閉三通閥門，開啟高純氬氣控制閥，保持高純氬氣壓強為1atm。
5、將紫銅管制成的感應加專線圈與石英螺旋冷卻管內通入冷卻水 ; 然后啟動高頻電源，將輸出電壓設為 40-70V，輸出電流為 10-30A ；頻率為 1-30KHz ；觀察熔區情況正常后，啟動步進電機數控臺，在控制器的控制下推動石英爐管以 5-30mm/ 小時的速度由左向右勻速移動，至石英舟內的金屬銦、錫、鉍、鉛或鋅全部熔煉一次后停止。
6、關閉高頻電源，再將步進電機數控臺退至初始位置 ；然后，重新啟動高頻電源和步進電機數控臺，重新開始提純操作，如此重復10-16 次。
7、 關閉高頻電源和步進電機數控臺，同時關閉循環水，但保持高純氬氣的壓強為1atm; 待提純好的高純金屬銦、錫、鉍、鉛或鋅冷卻至室溫后，開啟右側密封頭，將石英舟取出放入氬氣氣氛保護的手套箱內。
8、取樣分析高純金屬中雜質成份分布，割掉雜質含量較高的部分，將剩余的高純（含量在 6N 以上）金屬銦、錫、鉍、鉛或鋅用塑料包裝密封
三、區域提純爐的主要技術參數
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產品名稱： |
感應式電磁屏蔽區域提純爐 |
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供電電源： |
AC220V 50/60Hz |
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電源功率： |
25KW |
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爐管直徑： |
60mm |
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爐管長度： |
1000mm （5個熔煉區，可以設置和保持溫度梯度） |
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石英舟尺寸： |
長500mm |
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氣體控制： |
質量流量控制器 |
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流量量程： |
0~500SCCM |
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工作氣體： |
高純氬氣 |
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真空獲取： |
分子泵組 |
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冷卻模式： |
水冷機組 |
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加熱模式： |
感應加熱 |
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工作溫度： |
室溫~1000℃ |
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溫度測量： |
K型熱電偶 |
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控溫精度： |
±5℃ |
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系統真空： |
4.4×10-3Pa |
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真空測量： |
復合真空計 |
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分子泵抽速： |
600L/S |
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前級泵： |
VRD-4 |
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前級泵抽速： |
1.1L/S |
